黃連素合成中縮合/還原反應(yīng)甲基雜質(zhì)的分離與二維核磁解析
摘 要 黃連素是一種具有顯著抑菌作用的重要生物堿。利用柱層析對其合成中縮合/還原反應(yīng)甲基雜質(zhì)進(jìn)行分離,并用核磁氫譜1H-NMR、碳譜13C-NMR,二維核磁相關(guān)譜1H-1HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135 o對分離的甲基雜質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)歸屬解析。
關(guān)鍵詞 黃連素 雜質(zhì) 柱層析 核磁共振二維譜解析
中圖分類號:O657.61; O623.738 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1006-1533(2024)09-0118-04
引用本文 張祥明, 趙宗敏, 張小金, 等. 黃連素合成中縮合/還原反應(yīng)甲基雜質(zhì)的分離與二維核磁解析[J]. 上海醫(yī)藥, 2024, 45(9): 118-121.
Isolation and 2D-NMR analysis of methylation impurity formed in the condensation/reduction reaction in the synthesis of berberine
ZHANG Xiangming, ZHAO Zongmin, ZHANG Xiaojin, GU Zhiguo(Jiangxi Fushine Pharmaceutical Co., Ltd., Jingdezhen 333000, China)
ABSTRACT Berberine is an important alkaloid with significant antibacterial effects. The methyl impurity in the condensation/reduction reaction during its synthesis was isolated by column chromatography and analyzed by 1H-NMR, 13C-NMR, 1H-1HCOSY, HSQC, HMBC and DEPT135 o.
KEY WORDS berberine; impurity; column chromatography; 2D-NMR analysis
中藥黃連素是一種在我國應(yīng)用很久的重要生物堿,可從黃連、黃柏、三顆針等植物中提取。(剩余3661字)
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