全自動(dòng)固相萃取結(jié)合UPLC-MS/MS 測(cè)定茶葉中的草甘膦及其代謝物

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摘要：建立超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）測(cè)定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷體系對(duì)樣品進(jìn)行提取和初步除雜，在全自動(dòng)固相萃取儀中通過(guò)聚苯乙烯鍵合苯磺酸混合型陽(yáng)離子交換柱進(jìn)一步凈化樣品溶液基質(zhì)，利用正交試驗(yàn)和方差分析得出最優(yōu)的衍生條件為5%硼酸鈉緩沖溶液和10 mg·mL-1 的9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）衍生劑在室溫下衍生2 h，衍生后的樣品溶液在HSS T3 色譜柱和5 mmol·L-1 乙酸銨溶液（含0.1%甲酸）-乙腈流動(dòng)相體系下進(jìn)行梯度洗脫分離，經(jīng)UPLC-MS/MS 進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。（剩余19514字）